1、接通(tong)定硫(liu)儀(yi)電源，燃燒(shao)爐溫，當爐溫達到900℃—1000℃時，儀(yi)器會(hui)自動啟動電磁泵，將(jiang)通(tong)風管和燒(shao)結(jie)玻璃熔化板烘干。

　　2、配(pei)制電(dian)解(jie)質:稱取碘化鉀5克(ke)，溴化鉀5克(ke)，溶解(jie)于250-300ml蒸餾水中，再加10ml冰醋(cu)酸即可(ke)。

　　3、添加電解液:打開(kai)電解池上方的橡膠(jiao)塞，加入電解液。

　　4、啟動攪(jiao)(jiao)拌器，緩慢調整轉(zhuan)速至合適轉(zhuan)速。攪(jiao)(jiao)拌速度應(ying)快一點(dian)，一般在(zai)500轉(zhuan)左(zuo)右(you)，不能調得太(tai)快太(tai)快就會(hui)不同步，遇到不同步時，應(ying)將轉(zhuan)速調到較小，如電機停(ting)止，再重新調整。先制作1-2個(ge)廢樣品(pin)，等待電解質平衡

　　5、樣(yang)品(pin)(pin)稱重前應(ying)盡可(ke)能(neng)樣(yang)品(pin)(pin)瓶的樣(yang)品(pin)(pin)混(hun)合均(jun)勻,把(ba)手(shou)樣(yang)品(pin)(pin)瓶的頂部覆蓋,手(shou)腕從(cong)上到下(xia)做圓周運動,瓶子的樣(yang)品(pin)(pin)不動搖(yao),或者(zhe)打開瓶蓋與樣(yang)品(pin)(pin)勺(shao)子混(hun)合樣(yang)本。充分混(hun)合樣(yang)品(pin)(pin)是保證結果準確性和準確性的關鍵。

　　6、石(shi)英(ying)艇重量(liang)約(yue)(yue)為50mg的(de)(de)煤樣，上面覆(fu)蓋(gai)一(yi)層三氧化鎢，將瓷(ci)船放(fang)入石(shi)英(ying)艇，放(fang)好樣品重量(liang)，按下啟動(dong)按鈕，整個試(shi)驗過(guo)程(cheng)由計算機控制，按預先編寫的(de)(de)程(cheng)序執行。在500℃下停留45秒，此時(shi)儀(yi)表顯示約(yue)(yue)1050℃停止4分45秒。樣品燃燒(shao)后，自動(dong)進行庫侖滴(di)定。當石(shi)英(ying)船和瓷(ci)船回到原(yuan)來位(wei)置時(shi)，打印機打出結果，測試(shi)完成。

　　7、試驗完畢后，同時關閉儀器(qi)，釋放電(dian)(dian)解液，用(yong)蒸(zheng)餾水清洗電(dian)(dian)解槽。

　　8、電(dian)(dian)解液可反(fan)復使(shi)用(yong)(yong)(yong)，使(shi)用(yong)(yong)(yong)時(shi)間長短根據重(zhong)復使(shi)用(yong)(yong)(yong)次數(shu)和樣(yang)品硫(liu)含量而定(ding)。但每次測(ce)試前應測(ce)定(ding)1-2次，使(shi)電(dian)(dian)解質(zhi)中碘(dian)-碘(dian)離子電(dian)(dian)偶(ou)的電(dian)(dian)極電(dian)(dian)位(wei)校正到儀器要求的值。一般電(dian)(dian)解質(zhi)pH值在(zai)1-3級時(shi)，可以使(shi)用(yong)(yong)(yong)，但pH值小于1時(shi)，應重(zhong)新配制電(dian)(dian)解質(zhi)。

　　9、試(shi)驗(yan)應持(chi)續(xu)進行。如果(guo)間(jian)隔較長，應在測試(shi)前將廢(fei)樣品焚燒。